Doctorat au laboratoire GPM, Rouen, France : Couplage FIB-DIC-FEM pour mesurer les contraintes résiduelles locales dans un alliage polycristallin

Contexte et objectifs généraux :
Un solide peut être dans un état de contrainte nulle à l’échelle macroscopique, et avoir des contraintes non nulles à l’échelle locale. Les matériaux métalliques peuvent être affectés par ces états, notamment si des transformations de phase sont impliquées dans le processus d’élaboration. Les interactions entre la chaleur, la métallurgie et la mécanique sont en effet à l’origine du développement de ces contraintes, comme cela est bien connu dans les domaines du soudage, de la fonderie ou de la fabrication additive. Puisque ces contraintes internes sont intrinsèques au procédé, et ne sont ni souhaitées ni bien contrôlées, on les appelle contraintes résiduelles. Ils s’ajoutent à ceux dus aux sollicitations mécaniques externes, et peuvent donc contribuer à un endommagement prématuré d’un matériau : durée de vie réduite en fatigue, accélération de mécanismes physiques dépendants des contraintes (diffusion d’espèces chimiques, transformation de phase, oxydation).

Diverses techniques ont donc été développées pour surveiller ces états de contraintes résiduelles. A l’échelle macroscopique d’une pièce, il s’agit d’enlever localement de la matière, par exemple par perçage, et de mesurer les déformations provoquées par la relaxation des contraintes. Cette mesure peut être réalisée par corrélation d’images numériques (DIC), fournissant des champs de déformation et ouvrant la possibilité de caractériser un champ multiaxial. Dans ce contexte multi-axial, le passage de l’état de déformations mesurées à l’état de contraintes résiduelles se fait à l’aide de l’analyse par éléments finis (FEM), reproduisant l’opération d’enlèvement de matière. Cette méthode est transposable à l’échelle micrométrique de la pièce : l’intégration d’une sonde ionique focalisée (Focus Ion Beam, FIB) dans un Microscope Electronique à Balayage (MEB) permet d’ablation de la matière à l’échelle de quelques micromètres, tout en capturant l’image de la matière telle qu’elle est usinée. Le matériau ayant été préalablement marqué à sa surface par des marqueurs de ~10 nm, la méthode Digital Image Correlation (DIC) est utilisée pour mesurer les déplacements de ces marqueurs et en déduire un champ de déformation. Compte tenu des dimensions caractéristiques (parcelle, tranchée, balises), des contraintes mises en jeu (~100 MPa) et des raideurs élevées, la précision requise pour une mesure de déplacement exploitable est de l’ordre de 1 nm.

Assurer les conditions pour des mesures de terrain suffisamment précises est le premier défi de cette thèse. Le premier objectif est donc de développer le protocole d’analyse SEM-FIB-DIC basé sur des échantillons présentant des conditions de contraintes résiduelles simples et connues : contrainte uniaxiale de valeur approximativement connue (méthode XRD), granulométrie suffisamment grande pour garantir des champs mécaniques homogènes. Le deuxième objectif est d’étendre la méthode à un contexte de microstructures et de domaines mécaniques hétérogènes (intrinsèquement multiaxiaux). Cela implique de considérer explicitement la microstructure du voisinage immédiat du pilier traité dans les analyses par éléments finis, qu’il s’agisse d’autres grains ou d’une autre phase. Le contexte est celui des aciers produits par fabrication additive, ou d’un acier austéno-ferritique. Les deux sont très hétérogènes, avec des longueurs caractéristiques grain à grain ou phase à phase de l’ordre de quelques µm ; tous deux peuvent impliquer
des états de contrainte de l’ordre de 300 à 400 MPa, et pour les deux, une connaissance détaillée de ces états représente un défi industriel fort compte tenu des applications de pointe visées.

Ressources et compétences du GPM :
Ce projet s’appuie sur les compétences, expertises et ressources complémentaires réunies au GPM et dans le consortium de chercheurs impliqués dans le projet :

1. Installations d’analyse SEM/FIB, exploitées par R. Henry, expert en microscopie FIB et tests micromécaniques SEM in situ [1]. Deux appareils FIB complémentaires sont disponibles : FIB Helios G5 UX avec des méthodes d’automatisation avancées, ouvrant la voie à une représentativité statistique d’un grand nombre d’analyses ; FIB Helios G5 CXe, utilisant une source de plasma pour effectuer un usinage plus rapide, ouvrant ainsi l’applicabilité de la méthode à une échelle mésoscopique (~ 100 μm).
2. Outils d’analyse DIC, couramment utilisés dans l’équipe de mécanique des matériaux, notamment pour suivre la propagation des fissures lors des essais de flexion [2]. La figure 1 illustre les résultats des analyses SEM-FIB-DIC réalisées dans le cadre de [3].
3. Expertise dans l’analyse du comportement mécanique des alliages métalliques en fonction de leur microstructure, notamment des matériaux issus de la fabrication additive [2,4].
4. Expertise et ressources pour l’analyse FE plein champ des systèmes polycristallins avec une haute résolution de microstructure, couplées à l’analyse microstructurale et aux essais mécaniques, en particulier en plasticité cristalline [5-7].

Références :
[1] Ronan Henry et al, Propriétés de fracture d’un combustible PWR UO2 irradié évaluées par des tests de flexion en micro-cantilever, Journal of Nuclear Materials, 538, 2020, 152209, doi : 10.1016/j.jnucmat.2020.152209
[2] B. Vieille, A. Duchaussoy, S. Benmabrouk, R. Henry, C. Keller, Comportement à la rupture de l’Hastelloy X élaboré par fusion sur lit de poudre laser : Influence de la microstructure et de la direction de la construction, Journal of Alloys and Compounds, Volume 918,2022, 165570, doi :10.1016/j.jallcom.2022.165570
[3] B. Boulet, A. Dashti, B. Vieille, C. Keller, F. Barbe, R. Henry, « Mesures des contraintes résiduelles par imagerieMEB/FIB combinées à une technique de mesure de champs », Poster sfμ, Rouen, juin 2023 et Stage M2 GPM codirigé par RH, BV et FB.
[4] B. Vieille, C. Keller, M. Mokhtari, H. Briatta, T. Breteau, J. Nguejio, F. Barbe, M. Ben Azzouna, E. Baustert, Enquêtes sur le comportement à la rupture des superalliages Inconel 718 obtenus à partir de procédés de coulée et de fabrication additive, Science et ingénierie des matériaux : A, 790, 2020, 139666, doi : 10.1016/j.msea.2020.139666.
[5] E. Paccou, Y. Carpier, R. Henry, C. Keller, F. Barbe, B. Vieille. Mesures locales de contraintes résiduelles par couplage FEA : application aux alliages d’inconel produits par fusion sur lit de poudre, Journées annuelles SF2M, Caen, 2628 octobre 2021 (poster)
[6] C. Keller, M. Calvat, B. Flipon, F. Barbe, Experimental et études numériques des mécanismes de déformation plastique des alliages AISI 316L avec distribution granulométrique bimodale, International Journal of Plasticity, 153, 2022, 103246, doi :10.1016/j.ijplas.2022.103246.
[7] B. Flipon et al, Modélisation de polycristaux par tessellations de Voronoïtypes bien contrôlées et ses applications aux analyses micromécaniques, Chap.23, Presse des Mines, 2018. F. Willot, S. Forest (Eds), Phys. et Mech. de médias aléatoires